重铬酸盐法是一种常用的测定水体中化学需氧量(COD)的方法。该方法基于化学氧化反应，将有机物氧化为无机酸，并利用重铬酸盐作为氧化剂进行反应。通过测定反应前...

重铬酸盐法是一种常用的测定水体中化学需氧量(COD)的方法。该方法基于化学氧化反应，将有机物氧化为无机酸，并利用重铬酸盐作为氧化剂进行反应。通过测定反应前后溶液的颜色差异，可以计算出水样中的COD含量。测定范围重铬酸盐法适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。然而，该方法不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。定义化学需氧量（COD）是指在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾。由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。试剂实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。硫酸银(Ag2SO4)用于作为催化剂，促进氧化反应的进行硫酸(H2SO4)提供强酸环境，使重铬酸钾能够更好地氧化有机物重铬酸钾标准溶液用于测定水样中的COD值，有两种浓度的溶液，一种是C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L，另一种是C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L硫酸亚铁铵标准滴定溶液用于滴定水样中未被还原的重铬酸钾，其浓度为c[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]=0.10mol/L实验步骤准备反应体系将适量的重铬酸钾溶解于硫酸中，制备成重铬酸盐溶液取样取待测水样，如果COD值过高，可以进行适当的稀释氧化反应将水样与重铬酸钾溶液混合，加入硫酸银作为催化剂，在强酸条件下进行沸腾回流滴定以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾计算由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度，即为水样的COD值注意事项在实验过程中应确保所有的玻璃器皿都干净无油污，以避免影响实验结果在取样和滴定过程中应尽可能减少样品的暴露时间和温度，以避免样品的氧化在制备重铬酸钾标准溶液和硫酸亚铁铵标准滴定溶液时应严格按照规定的浓度进行配制，并进行准确的标定在进行滴定操作时应控制好滴定速度，避免过快或过慢影响实验结果的准确性重铬酸盐法是一种准确可靠的测定水体中化学需氧量的方法，但在使用过程中需要注意各种影响因素，以保证实验结果的准确性。